H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀在還原胺化反應(yīng)中的應(yīng)用

胺基化合物在現(xiàn)代化工產(chǎn)業(yè)中有著重要的應(yīng)用，尤其是在醫(yī)藥精細化學(xué)品行業(yè)，被廣泛用于醫(yī)藥中間體的合成。對于羰基化合物來說，有一種較方便的引入胺基的方法就是還原胺化，它是用于C-N鍵形成的重要方法。

傳統(tǒng)的還原胺化反應(yīng)是在釜式反應(yīng)器中反應(yīng)的，然而釜式反應(yīng)器的缺點十分明顯，對于需要催化劑參與的反應(yīng)對回收催化劑造成了一定的困難。另外，對于需要高溫高壓條件進行的反應(yīng)，釜式反應(yīng)器又暴露了其傳熱緩慢，爆炸危險高，反應(yīng)失控不易抑制的缺點。

 H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀

H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀根據(jù)反應(yīng)特性進行設(shè)計，省去了通常胺化方法所需要的分離、純化等步驟，并且使用氫氣作為反應(yīng)物,大大提高了反應(yīng)的原子利用率,減少含有強還原性試劑的廢水的排放。因此使用H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀進行還原胺化反應(yīng)是更為綠色、高效、安全的方式。

02實驗案例

反應(yīng)案例-脂肪酮、脂環(huán)酮和芳香酮的還原胺化反應(yīng)

在微反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生的還原胺化反應(yīng)與在反應(yīng)釜內(nèi)一樣，適合于各種脂肪酮、脂環(huán)酮和芳香酮，都能夠順利得到相應(yīng)的氨產(chǎn)品。如圖（d）所示，都使用10% Pd/C作為催化劑，H₂作為氫源，甲酸銨為氨源，甲醇作為溶劑，需要在釜內(nèi)花費16 h的反應(yīng)在微反應(yīng)器內(nèi)幾分鐘內(nèi)即可完成。相比于釜式反應(yīng)器，使用微反應(yīng)器后氨產(chǎn)品的選擇性保持不變甚至少量提高。使用同一部分催化劑連續(xù)使用56 h，并未看到催化活性的降低。這些都體現(xiàn)出微反應(yīng)系統(tǒng)良好的通用性、穩(wěn)定性和循環(huán)性。

圖（d）脂肪酮、脂環(huán)酮和芳香酮在微反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)

03實驗總結(jié)

H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀是更加智能便捷的微反應(yīng)器系統(tǒng)，它能夠使加氫反應(yīng)更加快速、高效。以還原胺化這類反應(yīng)為例，它具有通用性適用于各種酮類和醛類。使用H-FLOW能夠優(yōu)化反應(yīng)路徑，避免昂貴的保護基團的使用。較小的持液體積使得它更加安全，可以在高溫高壓條件下進行反應(yīng)，對環(huán)境更加友好。反應(yīng)更加高效大大縮短反應(yīng)時間，催化劑活性更加穩(wěn)定反應(yīng)后無需分離。

H-FLOW同樣適用于其它無固體產(chǎn)生的氣液反應(yīng)，我們會在以后的文章里一一介紹。